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變性燃料乙醇—銅含量的測定—原子吸收石墨爐法

更新時間:2012-02-06    點(diǎn)擊次數(shù):4081

 

1 范圍
1.1 本方法適用于原子吸收光譜石墨爐法直接進(jìn)樣測定變性燃料乙醇中銅的含量。
1.2 采用原子吸收石墨爐法,測定銅含量的范圍為O.005 mg/L~O.1 mg/L。
2方法提要
利用具有石墨爐裝置的原子吸收光譜儀,直接將試樣注入到石墨管中的平臺上蒸發(fā)至干、灰化并原子化,記錄原子化時銅原子在波長324.7 nm處的吸光值,并與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相比較,即可測得銅含量。
3 儀器和設(shè)備
3.1 原子吸收光譜儀:在324.7nm波長使用,并具有背景校正功能。
3.2 銅空心陰極燈:單元素?zé)糨^適合,但多元素?zé)粢部梢允褂谩?/div>
3.3 石墨爐:能達(dá)到足夠的溫度,以使測定元素能原子化,并具有快速升溫和快速冷卻功能。
3.4 石墨管:與石墨爐配套一致,為了避免吸收峰拖尾,推薦使用熱解涂層石墨管。
3.5 微量移液管:帶有可更換吸頭的微量吸液器,規(guī)格范圍1μL~100μL,根據(jù)需要選用。推薦使用自動進(jìn)樣器。
3.6 與原子吸收光譜儀相配套的計算機(jī)和微機(jī)處理器控制裝置,能自動校正背景,處理數(shù)據(jù),繪制工作曲線等。
3.7 實(shí)驗室常用玻璃儀器。
4 試劑和材料
本試驗方法中所用試劑,在未注明其他規(guī)格時,均為分析純;所用水,應(yīng)符合GB/T 6682二級及以上規(guī)格。
4.1 無水乙醇
4.2 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.0mL=1.000mgCu):購買銅標(biāo)準(zhǔn)樣品或按GB/T 602-1988中4.59配制。
注:銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液不能用乙醇代替水作溶劑和稀釋液,因為酸和醇會發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。
4.3 銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(1.0mL=1.000mgCu):吸取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液2.50mL于容量瓶中,用無水乙醇稀釋定容至25mL。
4.4 銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.0mL=1.000mgCu):吸取銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1.00mL,用無水乙醇定容至100mL,該標(biāo)準(zhǔn)使用溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配,用于測定時繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
4.5 HNO3溶液(1+1):取1體積濃HNO3加到1體積水中。
4.6 氬氣:99.99%以上。
5 操作步驟
5.1 清洗玻璃儀器
將在繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、配制試樣以及試驗過程中用到的所有玻璃儀器,都要用HNO3溶液(1+1)浸泡過夜。然后,用本試驗要求的水沖洗干凈,備用。
5.2 按儀器操作說明書和試樣的性能調(diào)整、設(shè)置儀器的各項工作參數(shù),調(diào)整儀器至*工作狀態(tài)。
5.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
5.3.1 分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)試驗溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00ml于50mL容量瓶中,用無水乙醇將其定容,銅含量分別為0.00mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.030mg/L和0.040m/L。
5.3.2 按照通常的操作程序,設(shè)定合適的進(jìn)樣量和工作參數(shù),將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液注入石墨爐裝置,儀器會自動記錄吸光值、繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(或建立線性回歸方程),顯示和打印測試結(jié)果。
5.4 測定
在繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的同樣條件下,以同樣的進(jìn)樣量,將試樣注入石墨爐裝置,儀器會自動記
錄吸光值、繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(或建立線性回歸方程),顯示和打印測試結(jié)果。對于銅含量較高的試樣,可用無水乙醇適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測定。
注1:注意設(shè)定干燥溫度不要太高,以免試樣沸騰飛濺,使準(zhǔn)確度降低。
注2:配制標(biāo)樣或稀釋標(biāo)樣時,盡量選用銅含量較低的無水乙醇作溶劑。

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